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    本文公開了具有提高的光耐久性的偏振器及其製備方法，具有提高的光耐久性的偏振器是通過調整製程變量以便偏振器中的硫酸鋅濃度具有濃度梯度而獲得。所述偏振器的組成有硼酸、碘化鉀和鋅鹽。所述鋅鹽具有濃度梯度，其中所述鋅鹽的濃度從所述偏振器的表面到其內部逐漸減小。
    公开号:TW201319640A
    申请号:TW101141018
    申请日:2012-11-05
    公开日:2013-05-16
    发明作者:Chang-Seok Bae；Jin-Sook Kim；Eun-Mi Kim；Pil-Joo Kim；Eun-Su Park；Jae-Bin Song
    申请人:Cheil Ind Inc；
    IPC主号:G02B5-00
    专利说明:
    具有提高的光耐久性的偏振器及其製備方法
    本發明涉及偏振器及其製備方法。更具體地，本發明涉及通過調整製程變量使得偏振器中的硫酸鋅濃度具有濃度梯度而具有提高的光耐久性的偏振器及其製備方法。
    目前，液晶顯示器(LCD)為最廣泛使用的平板顯示器之一。LCD包含LCD面板，LCD面板包含兩個顯示面板及插入面板之間的液晶層，每個顯示面板都具有產生電場的電極。LCD通過向產生電場的電極施加電壓以在液晶層中產生電場，以便決定液晶層中液晶分子的定向，同時控制入射光的偏振來顯示圖像。
    偏振板置於LCD面板的外側。通過在由背光單元發出的光和已經通過液晶層的光之間選擇性地透射特定方向的光組分，偏振板得以控制偏振。
    偏振板包含能夠使光在特定的方向上偏振的偏振器及用於支撑和保護偏振器的保護層。通常，通過用二向色性碘(dichroic iodine)染色聚乙烯醇膜，接著用硼酸或類似物交聯聚乙烯醇膜來製造偏振器。
    本發明的多個態樣提供了一種具有提高的光耐久性的偏振器及其製備方法，所述偏振器隨時間經歷較小的顏色變化，並且具有濃度梯度，其中鋅鹽的濃度從其表面到內部逐漸減小。
    根據一個態樣，本發明提供了一種偏振器。所述偏振器由硼酸、碘化鉀和鋅鹽組成。所述鋅鹽具有濃度梯度，其中所述鋅鹽的濃度從其表面到內部逐漸減小。
    在所述偏振器的表面，所述鋅鹽的濃度可為所述鋅鹽總濃度的至少80%，並且在自其表面起算之距離為所述偏振器的總厚度的40%的點上，所述鋅鹽的濃度為所述鋅鹽總濃度的20%或更低。
    所述濃度梯度具有如公式1定義的濃度分布：[公式1]C(d)=-4.0268×Ln(x)+39.129，
    公式1中，C(d)為自其表面起算的深度d處的所述偏振器的所述鋅鹽的濃度，且x為所述偏振器自其表面起算的深度。
    所述偏振器可包含15 wt%至30 wt%的硼酸、1 wt%至5 wt%的碘化鉀和0.01 wt%至0.5 wt%的所述鋅鹽。
    所述偏振器可具有從公式2獲得的小於或等於3.5的△Eab：
    公式2中，Lc500、ac500和bc500為在85℃下加熱500小時後測得的正交(orthogonal)態的色度(chromaticity)，且Lc0、ac0和bc0為在初始狀態的色度。
    根據另一個態樣，本發明提供了一種製備偏振器的方法。所述方法包括：將聚乙烯醇膜浸入包含碘和碘化鉀的染色水溶液中；將被所述染色的聚乙烯醇膜浸入包含硼酸和碘化鉀的交聯水溶液中；在包含硼酸和碘化鉀的拉伸水溶液中拉伸已交聯的聚乙烯醇膜；以及將被拉伸的聚乙烯醇膜浸入包含硼酸、碘化鉀和鋅鹽的顏色修正水溶液中。
    所述顏色修正水溶液可包含0.8 wt%至1.2 wt%的硼酸、3.6 wt%至4.0 wt%的碘化鉀和1 wt%至2 wt%的鋅鹽，且餘量為水。
    所述拉伸水溶液可包含2.5 wt%至5.0 wt%的硼酸和1.0 wt%至5.0 wt%的碘化鉀，且餘量為水，並且所述拉伸水溶液不含鋅鹽。
    根據再一個態樣，本發明提供了用所述方法製造的偏振器。在所述偏振器的表面，所述偏振器具有所述鋅鹽總濃度的80%或更高的鋅鹽的濃度，且在自其表面起算之距離為所述偏振器的總厚度的40%厚度的點，所述偏振器具有所述鋅鹽總濃度的20%或更低的鋅鹽的濃度。
    根據本發明的偏振器之組成有硼酸、碘化鉀和鋅鹽，並且具有鋅鹽濃度梯度，鋅鹽的濃度從偏振器的表面到其內部減小。
    在本發明中，鋅鹽可為硫酸鋅，但不限於此。
    在偏振器的表面，鋅鹽濃度為鋅鹽總濃度的80%或更高，優選是90%或更高，並且在自其表面起算之距離為偏振器的總厚度的40%的深度處，鋅鹽的濃度為鋅鹽總濃度的20%或更低，優選是10%或更低。例如，當偏振膜的總厚度為250 nm時，在距離偏振膜的表面100 nm深度的點，鋅鹽濃度可為鋅鹽總濃度的20%或更低。因為鋅鹽的濃度在偏振器中具有這樣的濃度梯度，可減小製造偏振器時鋅鹽的量。在浴(bath)中鋅鹽的濃度高的情况下，鋅鹽的濃度可能增加，且鋅鹽增加的濃度可能導致非期望的外觀。本發明可通過使鋅鹽的濃度具有斜梯度來解決這樣的問題。
    鋅鹽的濃度梯度可具有如公式1定義的濃度分布：[公式1]C(d)=-4.0268×Ln(x)+39.129，
    公式1中，C(d)為自偏振器的表面起算深度d處的鋅鹽濃度，且x為偏振器自其表面起算的深度。
    偏振器含有15 wt%至30 wt%，優選20 wt%至25 wt%的硼酸。硼酸在這個範圍內，可防止偏振器破裂，且偏振器呈現出例如與偏振的程度相關的優異的性能。
    偏振器可包含1 wt%至5 wt%，優選2 wt%至4 wt%的碘化鉀。碘化鉀在這個範圍內，可防止偏振器發出藍色並降低偏振的程度，並且可確保耐久性。
    偏振器可包含0.01 wt%至0.5 wt%，優選0.05 wt%至0.3 wt%的鋅鹽。鋅鹽在這個範圍內，偏振器在耐久性測試時可經歷較小的顏色變化，並可防止發出藍色。
    偏振器可具有從公式2獲得的小於或等於3.5的△Eab。
    公式2中，Lc500、ac500和bc500為在85℃下加熱500小時後測得的在正交態的色度，且Lc0、ac0和bc0為在初始狀態的色度。
    圖1為根據本發明的一個示例性實施方式製備偏振器的方法的流程圖。如圖1所示，根據本發明的這個實施方式的製造方法可包括：染色(S1)、交聯(S2)、拉伸(S3)和顏色修正(S4)。具體地，該方法包括：(a)將聚乙烯醇膜浸入包含碘和碘化鉀的染色水溶液中；(b)將被染色的聚乙烯醇膜浸入包含硼酸和碘化鉀的交聯水溶液中；(c)在包含硼酸和碘化鉀的拉伸水溶液中拉伸已交聯的聚乙烯醇膜；以及(d)將被拉伸的聚乙烯醇膜浸入包含硼酸、碘化鉀和鋅鹽的顏色修正水溶液中。
    用染色水溶液染色前，可使聚乙烯醇膜膨脹(swell)。進行膜之膨脹以從膜的表面除去異物或提高染色性能。可在22℃至32℃下於膨脹浴中進行膨脹。
    膨脹後，使該聚乙烯膜在包含碘和碘化鉀的染色水溶液中染色。以100重量份的水為基準，染色水溶液可包含0.05重量份至0.2重量份的碘和0.5重量份至2.5重量份的碘化鉀。用碘染色在20℃至40℃下進行2分鐘至4分鐘。
    然後在交聯浴中使被染色的聚乙烯醇膜交聯和拉伸。在交聯浴中，硼酸的濃度可在2.5 wt%至4.0 wt%的範圍內，且溫度可在30℃至55℃的範圍內。交聯進行1分鐘至2分鐘。
    然後以2.5至4.0的拉伸比拉伸交聯膜。拉伸水溶液包含2.5 wt%至5.0 wt%的硼酸、1.0 wt%至5.0 wt%的碘化鉀且餘量為水，並且具有54℃至58℃範圍內的溫度。總拉伸比在5.8至6.5的範圍內。優選地，拉伸水溶液包含2.5 wt%至3.5 wt%的硼酸、2.5 wt%至3.5 wt%的碘化鉀且餘量為水。在該範圍內，偏振器可經歷較小的顏色變化，防止形成瑕疵，並獲得所需的顏色。優選地，拉伸水溶液在拉伸製程中不含鋅鹽。通過在拉伸膜後將被拉伸的膜浸入包含鋅鹽的水溶液中，即通過顏色修正，可有效地製造具有從膜表面到其內部減小的濃度梯度的光學膜。
    在一個實施方式中，顏色修正水溶液可包含0.8 wt%至1.2 wt%的硼酸、3.6 wt%至4.0 wt%的碘化鉀和1 wt%至2 wt%的鋅鹽，並且餘量為水。在該範圍內，偏振器可經歷較小的顏色變化，可防止形成瑕疵，並獲得所需的顏色。此外，當顏色修正液包含鋅鹽時，鋅鹽在偏振器中的含量可為0.01 wt%至0.5 wt%。
    接下來，將參考實施例更詳細地說明本發明，但是應注意這些實施例是為說明的目的提供，而不應以任何方式解釋為限制本發明的範圍。 實施例實施例1至2和對比例1至2
    使60 μm厚的聚乙烯醇膜(VF-PS #6000，Kuraray有限公司)在30℃下於膨脹浴中膨脹，然後在包含碘和碘化鉀的染色水溶液中染色。以100重量份的水為基準，碘染色浴包含0.1重量份的碘和2重量份的碘化鉀。碘染色在30℃進行3分鐘。使被拉伸的聚乙烯醇膜在包含3 wt%硼酸的交聯浴中在40℃下交聯1分鐘。以3的拉伸比再次拉伸交聯膜。拉伸浴包含3 wt%的硼酸、3 wt%的碘化鉀且餘量為水。拉伸浴具有55℃的溫度。然後，將被拉伸的膜浸入具有如表1所列出的組分的顏色修正水溶液中，從而製備偏振器。總的拉伸比被設置為6。通過分別在獲得的偏振器的上側和下側堆叠80 μm厚和40 μm厚的TAC(三醋酸纖維素)膜來製造偏振膜。
    用電位計和離子色譜法測量實施例1和2及對比例1和2的偏振膜的每個組分，並且將結果示於表2。在將每個偏振膜層壓到非鹼性玻璃基板上後，用可購自JASCO公司(日本)的V-7100分光光度計測量偏振膜的偏振性能。此外，為測量偏振膜的耐久性，在85℃下於烘箱中加熱偏振膜500小時後，用分光光度計再次測量偏振膜的偏振性能。此外，在背光單元上將一對光學膜彼此垂直放置以觀測顏色變化。
    耐久性測試前/後(將光學膜在85℃下於烘箱中放置500小時前/後)，通過在正交態的顏色變化(△Eab)評估實施例1和2及對比例1和2的光學膜的光學性能的變化，且用裸眼評估在正交態的光學膜的外觀和紅暈(redness)。結果顯示於表3。
    用分光光度計測量實施例1和2及對比例1和2的光學膜的透光率和顏色，並且通過下面的公式2獲得在正交態的顏色變化(△Eab)。在實施例1和2及對比例1和2中，用TEM-EDS測量在表面和在總厚度的40%的點處的鋅濃度。圖2顯示了根據實施例1製備的偏振器中，鋅的濃度隨厚度而變的分布。
    公式2中，Lc500、ac500和bc500為在85℃加熱500小時後測定的在正交態的色度，且Lc0、ac0和bc0為在初始狀態的色度。
    由表3中列出的結果可看出，實施例1和實施例2的△Eab值比使用不含鋅鹽的顏色修正水溶液的對比例1低。具體地，實施例1和實施例2的△Eab值為對比例1的約1/3。此外，可見實施例1和實施例2具有與不含鋅鹽的顏色修正水溶液(對比例1)和含過量鋅鹽的顏色修正水溶液(對比例2)相似或更好的外觀，且實施例1和實施例2在用裸眼的評估時呈現比對比例更好的光學性能。因此，可見根據本發明的光學膜具有比對比例的光學膜更好的光學性能。
    雖然此處已公開了一些實施方式，但本領域技術人員應理解這些實施方式僅以說明的方式提供，且在不背離本發明精神和範圍下可進行各種修改、變化和更改。因此，本發明的範圍應僅限於所附權利要求和其等價方案。
    S1‧‧‧染色
    S2‧‧‧交聯
    S3‧‧‧拉伸
    S4‧‧‧顏色修正
    圖1為根據本發明的一個示例性實施方式製備偏振器的方法的流程圖。
    圖2為實施例1製造的偏振器中，鋅的濃度隨深度而變的濃度分布圖。
    权利要求:
    Claims (9)
    [1] 一種偏振器，包括硼酸、碘化鉀和鋅鹽，其中所述鋅鹽具有濃度梯度，其中所述鋅鹽的濃度從所述偏振器的表面到所述偏振器的內部逐漸減少。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述的偏振器，其中，在所述偏振器的所述表面，所述鋅鹽的所述濃度為所述鋅鹽的總濃度的至少80%，且在自所述偏振器的所述表面起算之距離為所述偏振器總厚度的40%的點，所述鋅鹽的濃度為所述鋅鹽的所述總濃度的20%或更低。
    [3] 如申請專利範圍第1項所述的偏振器，其中所述濃度梯度具有如公式1定義的濃度分布：[公式1]C(d)=-4.0268×Ln(x)+39.129；其中，C(d)為自所述偏振器的所述表面起算的深度d處的所述偏振器的所述鋅鹽的所述濃度，且x為所述偏振器自其所述表面起算的深度。
    [4] 如申請專利範圍第1項所述的偏振器，其中所述偏振器包括15 wt%至30 wt%的所述硼酸、1 wt%至5 wt%的所述碘化鉀和0.01 wt%至0.5 wt%的所述鋅鹽。
    [5] 如申請專利範圍第1項所述的偏振器，其中所述偏振器具有從公式2獲得的小於或等於3.5的△Eab： 其中，Lc500、ac500和bc500為在85℃加熱500小時後測得的在正交態的色度，並且Lc0、ac0和bc0為在初始狀態的色度。
    [6] 一種製備偏振器的方法，包括：將聚乙烯醇膜浸入包含碘和碘化鉀的染色水溶液中；將被染色的聚乙烯醇膜浸入包含硼酸和碘化鉀的交聯水溶液中；在包含硼酸和碘化鉀的拉伸水溶液中拉伸已交聯的聚乙烯醇膜；以及將被拉伸的聚乙烯醇膜浸入包含硼酸、碘化鉀和鋅鹽的顏色修正水溶液中。
    [7] 如申請專利範圍第6項所述的製備偏振器的方法，其中所述顏色修正水溶液包含0.8 wt%至1.2 wt%的硼酸、3.6 wt%至4.0 wt%的碘化鉀和1 wt%至2 wt%的鋅鹽，且餘量為水。
    [8] 如申請專利範圍第6項所述的製備偏振器的方法，其中所述拉伸水溶液包含2.5 wt%至5.0 wt%的硼酸和1.0 wt%至5.0 wt%的碘化鉀，且餘量為水，所述拉伸水溶液不包含鋅鹽。
    [9] 一種偏振器，根據如申請專利範圍第6至8項中任一項所述的方法製造，其中，在所述偏振器的表面，所述偏振器具有所述鋅鹽的總濃度的80%或更高的所述鋅鹽的濃度，且在自所述偏振器表面起算距離為所述偏振器的總厚度的40%厚度的點，所述偏振器具有所述鋅鹽的所述總濃度的20%或更低的所述鋅鹽的所述濃度。
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